Синтез феррита цинка и изучение его структурных и морфологических характеристик

Abstract

Получение феррита цинка осуществляли двумя методами: прямым синтезом из оксидов цинка и железа с последующим прессованием цилиндрических заготовок и их спеканием в муфельной печи, а также термохимическим синтезом микрокристаллических порошков с использованием метода «золь-гель-горение». Источниками для синтеза ZnFe2O4 по керамической технологии служили оксиды цинка ZnO и железа Fe2O3. Для синтеза методом «золь-гель-горение» применяли азотнокислые соли цинка и железа. В качестве комплексообразователя и восстановителя была использована уксусная кислота, а гелеобразующим агентом и дополнительным горючим служил поливиниловый спирт (ПВС). Исследования структурных характеристик с использованием рентгенофазового анализа (РФА) показали, что образцы керамики ZnFe2O4, полученные прямым синтезом с последующим дроблением спека, прессованием и прокаливанием при 1200 °С, имеют однофазную кубическую структуру. По данным РФА порошков, полученных термохимическим методом, можно сделать заключение, что образцы, полученные при 650 и 1200 °С, также обладают кубической кристаллической структурой шпинели ZnFe2O4. При этом интенсивность рефлексов на дифрактограмме повышается при прокаливании на 1200 °С, что указывает на упорядочение структуры и повышение кристалличности. Также имеются незначительные рефлексы, принадлежащие γ-Fe2O3 (маггемиту). Исследования морфологии порошков с использованием метода сканирующей электронной микроскопии показали, что порошки ZnFe2O4, прокаленные на воздухе при температуре 1200 °С (3 ч), представляют собой агломераты, состоящие из пластинчатых частиц с размерами около 1,0 мкм. Изучение полученных порошков методом EDX выявило наличие атомов цинка, железа и кислорода в соотношении, соответствующем формуле ZnFe2O4. Имеется незначительное количество углерода, вызванное вхождением примеси в структуру при горении в атмосфере углеродсодержащих компонентов (уксусной кислоты и ПВС).

Zinc ferrite was prepared using two methods: direct synthesis from zinc and iron oxides-followed by pressing cylindrical compacts and sintering them in a muffle furnace-and thermochemical synthesis of microcrystalline powders via the sol-gel combustion method. Zinc oxide (ZnO) and iron oxide (Fe2O3) served as the starting materials for the ceramic synthesis of ZnFe2O4, whereas zinc and iron nitrates were used for the sol-gel combustion method. Acetic acid acted as the complexing and reducing agent, while polyvinyl alcohol (PVA) served as the gelling agent and additional fuel. Structural characterization using X-ray phase analysis (XRD) revealed that ZnFe2O4 ceramic samples–prepared via direct synthesis followed by crushing the sintered product, pressing, and calcining at 1200 °C-exhibited a single-phase cubic structure. XRD data for the powders obtained via the thermochemical method indicated that samples processed at 650 °C and 1200 °C also possessed the cubic spinel structure characteristic of ZnFe2O4. Notably, the intensity of diffraction peaks increased after calcination at 1200 °C, indicating structural ordering and enhanced crystallinity. Minor peaks corresponding to γ-Fe2O3 (maghemite) were also observed. Scanning electron microscopy (SEM) analysis of the powder morphology showed that ZnFe2O4 powders calcined in air at 1200 °C for 3 hours consisted of agglomerates formed by plate-like particles approximately 1.0 µm in size. EDX analysis of the obtained powders revealed the presence of zinc, iron, and oxygen atoms in a ratio corresponding to the formula ZnFe2O4. A small amount of carbon was also detected, resulting from the incorporation of impurities into the structure during combustion in an atmosphere containing carbon- bearing components (acetic acid and PVA).