Synthesis of nanostructured cerium-doped yttriumaluminum garnets by method of sol-gel burning in a microwave oven

Abstract

Цель работы — изучение нового способа термохимического синтеза люминесцирующего порошка шптрий-алюминиевого граната, активированного ионами церия (Y3Al5Oj2:Ce3+, YAG:Се) с использованием азотнокислых солей иттрия, алюминия и церия, а в качестве горючего — смеси карбамида и гексаметилентетрамина. Процесс синтеза осуществляли в СВЧ-печи при мощности 800 Вт и частоте 2450 МГц в фарфоровом тигле, закрытом перфорированной термостойкой крышкой. Средний размер области когерентного рассеяния (ОКР) частиц (условный диаметр D) для YAG:Ce, полученного в тигле при СВЧ — нагреве, составляет 50,3 нм. Установлено, что при получении порошка YAG:Ce методом горения в реакционном сосуде развивается температура, достаточная для синтеза соединения Y3AI5O12, а восстановительная среда, возникающая при горении органической смеси, способствует формированию ионов Се в трехзарядном состоянии. Дальнейшее прокаливание полученного порошка при температурах 450, 900 и 1100 °С на воздухе приводит к формированию практически однофазной структуры YAG. Спектр излучения полученных порошков люминофора YAG:Ce демонстрирует широкую полосу, обусловленную энергетическими переходами иона CeJ+ в структуре граната, между 490 и 750 нм при возбуждении светодиодом на 450 нм. Это соответствует желто-зеленому излучению, что вместе с синим излучением светодиода создает ощущение белого света. Наибольшую интенсивность желто-зеленой люминесценции демонстрируют порошки YAG:Ce, прокаленные при 900 °С в воздушной среде.

The aim of research is to study the new method of thermochemical synthesis of yttrium-aluminum garnet luminescent powder, cerium doped (¥зА150]2-'Се3+, YAG:Ce) using the nitric acid salts of yttrium, aluminum and cerium, with the mixture of carbamide and hexamethylenetetramine used as fuel. Synthesis was performed in a microwave oven with the power of800 W and frequency of2450 MHz in a porcelain crucible closed with a perforated heat-resistant cover. The average size of coherent scattering region (CSR) ofYAGiCe particles (nominal diameter D) obtained in the crucible during the microwave heating is 50.3 nm. It has been established that when YAG powder is produced by burning, the reaction cup reaches the temperature sufficient for Y3AI5O12 compound synthesis, and that the reducing environment arising due to the combustion of the organic mixture contributes to formation of Ce ions in tricharged state. Further calcination of the resulting powder at the temperature of450, 900 and 1100 °C in the open air leads to formation of practically single-phase YAG structure. The radiation spectrum of the obtained YAG:Ce luminescent powders has a wide bandwidth caused by the energy transitions of Ce3+ ion in the garnet structure between 490 and 750 nm at LED excitation at 450 nm. It corresponds to yellow-green radiation that with blue LED radiation creates the sensation of white light. The highest intensity of the yellow-green luminescence is reached by the YAG:Ce powders calcinated at 900 °C in the open air.